原子熒光測(cè)定海洋沉積物中的汞

更新時(shí)間：2022-08-16 點(diǎn)擊次數(shù)：1562

前言：

海洋沉積物是指各種海洋沉積作用所形成的海底沉積物的總稱。以海水為介質(zhì)沉積在海底的物質(zhì)。沉積作用一般可分為物理的、化學(xué)的和生物的3種不同過程，由于這些過程往往不是孤立地進(jìn)行，所以沉積物可視為綜合作用產(chǎn)生的地質(zhì)體。傳統(tǒng)上，按深度將沉積物劃分為：近岸沉積（0～20米），淺海沉積（20～200米），半深海沉積（200～2000米），深海沉積（大于2000米）。

海洋沉積物對(duì)其所在區(qū)域的環(huán)境有著污染指示作用，主要因?yàn)楹Ｑ蟪练e物可以放大海洋污染信息，不僅從空間上可以代表性地統(tǒng)計(jì)海洋污染事件的影響范圍，也能從時(shí)間上有序記錄海洋污染事件的發(fā)生過程。相對(duì)其他環(huán)境要素檢測(cè)，海洋沉積物檢測(cè)能以較小采樣樣本和較低采樣頻率，可靠地反映較大時(shí)空尺度內(nèi)海洋環(huán)境的污染“氣候"變化，反映區(qū)域海洋環(huán)境質(zhì)量狀態(tài)和趨勢(shì)變化。

本次使用浩天暉AFS-100原子熒光光度計(jì)對(duì)樣品海洋沉積物中的汞進(jìn)行測(cè)定。

1. 測(cè)定范圍：汞量的測(cè)定范圍為10 ng/g一10 μg/g(質(zhì)量分?jǐn)?shù)) 。
2. 原理：在酸性介質(zhì)中，試樣中的汞被 KBH₄還原成原子態(tài)汞，由載氣（氬氣）帶入原子化器，在汞空心陰極燈照射下，基態(tài)的汞原子被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光，其熒光強(qiáng)度與汞含量成正比，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量測(cè)定。
3.儀器：浩天暉AFS-100原子熒光光度計(jì)，Hg空心陰極燈，實(shí)驗(yàn)室常規(guī)用品。
4.試劑與材料：除特殊說明外所用試劑均為優(yōu)級(jí)純?cè)噭?，?shí)驗(yàn)用水為二次蒸餾水，氬氣純度應(yīng)不低于99.99% 。
（1）5% HCl：量取50mL鹽酸，緩慢加入950mL水中，混勻備用；
（2）KBH₄溶液：稱取2g KBH₄，溶于100mL氫氧化鉀溶液（5g/L）中，搖勻，現(xiàn)配現(xiàn)用；
（3）汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：使用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)試劑（GBW），濃度為100μg/mL，吸取0.1mL國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)試劑滴入100mL容量瓶中，用5% HCl定容至刻度線，搖勻備用。
浩天暉AFS-100原子熒光光度計(jì)
5. 測(cè)定：

工作曲線的配制：取100mL容量瓶7個(gè)，依次準(zhǔn)確加入100μg/L汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0.0mL、0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.0mL，用5%鹽酸定容至刻度，配制成濃度分別為0.0μg/L、0.05μg/L、0.1μg/L、0.2μg/L、0.4μg/L、0.8μg/L、1.0μg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

在相同條件下，測(cè)定試樣溶液(包括空白和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))中汞的熒光強(qiáng)度。從工作曲線上查出其相應(yīng)汞的濃度。

儀器測(cè)量參考條件設(shè)置：

載氣流量：400L/min；

屏蔽氣流量：800L/min；

原子化器高度：8mm；

負(fù)高壓：240V；

燈電流：40mA；

讀數(shù)時(shí)間：25s。