當(dāng)測定微量元素時(shí)，提高測量靈敏度、降低榆出限是分析者首先需要考慮的問題； 當(dāng)測量高濃度樣品時(shí)，困響應(yīng)值過高又需要適當(dāng)調(diào)低測量靈敏度。靈敏度是檢驗(yàn)一臺(tái)儀器性能重要指標(biāo)。原子吸收法測定樣品時(shí)，要求靈敏度適當(dāng)，靈敏度過高或過低都會(huì)給分析工作帶來不便。

1 燈電流

火焰原子吸收分光光度計(jì)使用光源大都是空心陰極燈 , 空心陰極燈操作參數(shù)只有一個(gè)燈電流。燈電流大小決定著燈輻射強(qiáng)度。在一定范圍內(nèi)增大燈電流可以增大輻射強(qiáng)度 , 同時(shí)燈穩(wěn)定性和信噪比也增大, 但是儀器靈敏度降低。如果燈電流過大, 會(huì)導(dǎo)致燈本身發(fā)生自蝕現(xiàn)象而縮短燈使用壽命 ; 會(huì)放電不正常 , 使燈輻射強(qiáng)度不穩(wěn)定。

相反, 在一定范圍內(nèi)降低燈電流可以降低輻射強(qiáng)度 , 儀器靈敏度提高 , 但燈穩(wěn)定性和信噪比下降。如果燈電流過低 , 又會(huì)使燈輻射強(qiáng)度減弱 , 導(dǎo)致穩(wěn)定性和信噪比嚴(yán)重下降以至不能使用。因此, 在具體檢測工作中,如被測樣濃度高時(shí), 則使用較大燈電流, 以獲得較好穩(wěn)定性 ; 如被測樣濃度低時(shí), 則在保證穩(wěn)定性滿足要求的前提下, 使用較低的燈電流, 以獲得較好的靈敏度。

2 霧化器

霧化器作用是將試液霧化。其性能對測定靈敏度、 精密度和化學(xué)干擾等產(chǎn)生顯著影響。霧化器噴霧越穩(wěn)定 , 霧滴越微小均勻 , 霧化效率也就越高 , 相應(yīng)靈敏度越高 ,精密度越好 , 化學(xué)干擾越小。霧化器調(diào)節(jié)目前都是通過人工調(diào)節(jié)撞擊球和毛細(xì)管之間相對位置來實(shí)現(xiàn)。檢測人員應(yīng)將霧化器調(diào)節(jié)到霧滴細(xì)小而均勻 ,是霧滴在撞擊球周圍均勻分布 , 如果實(shí)在實(shí)現(xiàn)不了 , 霧滴以撞擊球?yàn)橹行膶ΨQ分布也可以。

3 提升量

提升量大小影響到靈敏度高低。過高或過低的提升量會(huì)使霧化器霧化不穩(wěn)定。每個(gè)廠家儀器提升量范圍各不相同 , 各自有一定變化范圍。

增大提升量辦法有：

(1)增大助燃?xì)饬髁俊＿@樣增大負(fù)壓使提升量增大。

(2) 縮短進(jìn)樣管長度?？s短進(jìn)樣管長度使管阻力減小 , 使試液流量增大。相反 , 如想降低提升量 , 則可以減小助燃?xì)饬髁炕蚣娱L進(jìn)樣管長度。

4 分析線

每種元素的分析線有很多條 , 通常共振線靈敏度zui高 , 經(jīng)常被用來作為分析線 , 但測量較高濃度樣品時(shí) , 就要選擇此靈敏線。例如測鈉用λ= 589.0nm作為分析線 , 較高濃度時(shí)使用λ= 330.0nm 作為分析線。

5 燃燒器位置

調(diào)節(jié)燃燒器高度和前后位置 , 使來自空心陰極燈光束通過自由電子濃度大火焰區(qū) , 此時(shí)靈敏度zui高 , 穩(wěn)定性。若不需要高靈敏度時(shí) , 如測定高濃度試液時(shí) , 可通過旋轉(zhuǎn)燃燒器角度來降低靈敏度，以便有利于檢測。

6 火焰

火焰類型和狀態(tài)對靈敏度高低起著重要作用 ,應(yīng)根據(jù)被測元素特性去選擇不同火焰。目前火焰按類型分有空氣2氫火焰、 空氣2乙炔火焰、 一氧化氮2乙炔火焰?？諝?氫火焰的火焰溫度較低 , 用于測定火焰中容易原子化的元素如砷、 硒等 ; 空氣2乙炔火焰屬于中溫火焰 , 用于測定火焰中較難離解的元素如鎂、 鈣、 銅、 鋅、 鉛、 錳等 ; 一氧化氮2乙炔火焰屬于高溫火焰 , 用于測定火焰中難于離解的元素如釩、 鋁等。

火焰按狀態(tài)分有貧焰、 化學(xué)計(jì)量焰、 富焰。

貧焰：是指使用過量氧化劑時(shí)的火焰 , 由于大量冷的氧化劑帶走火焰中的熱量 , 這種火焰溫度較低 , 又由于氧化劑充分 , 燃燒* , 火焰具有氧化性氣氛 , 所以這種火焰適用于堿金屬元素的測定。

化學(xué)計(jì)量焰：是按化學(xué)計(jì)量關(guān)系計(jì)算的燃料和氧化劑比率燃燒的火焰 , 它具有溫度高、 干擾少、穩(wěn)定、背景低等特點(diǎn) , 除堿金屬和易形成難離解氧化物的元素 , 大多數(shù)常見元素常用這種火焰。

富焰：是使用過量燃料的火焰 ,由于燃燒不* , 火焰具有較強(qiáng)的還原氣氛 , 所以 ,這種火焰具有還原性 , 適用于測定較易于形成難熔氧化物的元素如鉬、 稀土元素等。

7 狹縫

在燈電流、 負(fù)高壓等條件一定的情況下 , 狹縫越小靈敏度越高 , 但采用多大的狹縫應(yīng)根據(jù)被測元素的特性去確定。當(dāng)被測元素?zé)o鄰近干擾線時(shí) , 如鉀、銷等 , 可采用較大的狹縫。當(dāng)被測元素有鄰近干擾線時(shí) , 如鈣、 鐵、 鎂等 , 可采用較小的狹縫。

上述影響靈敏度的幾個(gè)因素是對立統(tǒng)一的。在具體的檢測工作中 , 檢測人員應(yīng)將幾個(gè)因素統(tǒng)籌考慮 , 根據(jù)儀器和被測樣的情況去調(diào)節(jié)幾個(gè)因素以達(dá)到的工作狀態(tài)。

靈敏度降低多數(shù)是這“七大原因”造成的！

1.選擇的個(gè)測量條件不佳時(shí)

(1)燃燒條件不理想 ：燃?xì)夂椭細(xì)獾牧髁颗c比例不適當(dāng)， 應(yīng)參照儀器說明書給定的數(shù)據(jù)加以修正 。

(2)燃燒器的觀測高度不合適：觀測點(diǎn)太低， 所在之處的元素尚未*原子化； 觀測點(diǎn)太高，所在之處的元素已被燃燒的氣流沖稀這兩種情況都會(huì)導(dǎo)致測量靈敏度降低 ?；鹧娴闹虚g薄層區(qū)焰溫zui高，樣品原子化比較*，基態(tài)原子蒸氣的濃度zui高， 因而響應(yīng)靈敏。不同元素在火焰中原子化時(shí)、 原子蒸氣的濃度分布是不同的，因此測定不同的元素，觀測高度也不同，應(yīng)根據(jù)儀器提供的觀測高度進(jìn)行檢查和優(yōu)選。

(3)空心陰極燈的燈電流過大： 應(yīng)在保持光源有足夠強(qiáng)度、并有穩(wěn)定發(fā)射強(qiáng)度的條件下，盡量減小燈電流。若空心陰極燈老化，靈敏度下降，應(yīng)更換新燈 。

(4)波長位置不準(zhǔn)確： 儀器的標(biāo)稱波長與實(shí)際波長通常會(huì)有誤差， 設(shè)定波長時(shí)要準(zhǔn)確調(diào)節(jié),調(diào)節(jié)方法是將儀器開關(guān)打到發(fā)射測量檔、點(diǎn)燃光源燈，待發(fā)射強(qiáng)度穩(wěn)定后，在選定的測量波長附近來回微調(diào)，至發(fā)射強(qiáng)度大，則為該測量波長的準(zhǔn)確位置，然后加以固定。在測量過程中，由于溫度的變化，波長位置可能還會(huì)有所偏移，因此，測定一段時(shí)間后要重新檢查與核。對

(5)光譜通帶選擇不當(dāng)： 光譜通帶越小，則靈敏度越高，若選擇太寬的光譜通帶，則靈敏度明顯降低光譜線復(fù)雜的元素， 如M、C0、Fe、l Vin、Cr尤為顯著，可參照儀器說明書選擇較小的光譜通帶。

2.噴霧器受到污染時(shí)

在燃燒器縫口有鹽類積淀，使魚尾形火焰變成了不規(guī)則的鋸齒形火焰，這不僅使測量光程縮短，而且使試液提升量減小和霧化效率降低，從而減少了進(jìn)人火焰中的試樣量，使靈敏度下降。應(yīng)卸下燃燒頭，用刀片刮去積淀的鹽塊，依次用稀鹽酸和蒸餾水*清洗。

3.燃燒器偏離了光軸的位置時(shí)

測量光束不能全部平行地通過火焰的中心，使有效的測量光程減小，靈敏度降低。可按照儀器說明書的要求對燃燒器進(jìn)行左右角度以及前、后 、 上、下的位置調(diào)整，使燃燒器的燃燒縫口與空心陰極燈平行，并使之正好位于光乘的下方(用白紙卡片檢查光斑）

4.毛細(xì)管內(nèi)出現(xiàn)氣泡時(shí)

溶液的吸噴是靠空氣流動(dòng)所產(chǎn)生的負(fù)壓來實(shí)現(xiàn)的，試液中有空氣， 或者毛細(xì)管連接處漏氣，均可導(dǎo)致空氣泡進(jìn)人毛細(xì)管，從而妨礙試液的提升。應(yīng)卸下毛細(xì)管并排出氣泡。

5.廢液排泄不暢時(shí)

廢液停留在霧化室內(nèi)會(huì)妨礙試液 提升和霧化，致使靈敏度下降。應(yīng)檢查排廢液的管路是否阻塞．若管路阻塞應(yīng)予以疏通，使廢液排泄通暢。

6.標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品配制有誤時(shí)

可用環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)水樣 檢查、核對，若樣品配制有誤，應(yīng)重新配制。

7.試樣中共存物質(zhì)有化學(xué)干擾時(shí)

共存物質(zhì)的化學(xué)干擾可加人釋放劑予以消除。